Plateforme d’appui analytique et technique

Spectromètre de masse 

Appareil : Ther­mo ISQ QD

La spec­trométrie de masse con­siste à iden­ti­fi­er la com­po­si­tion d’un échan­til­lon (liq­uide ou gazeux) par ion­i­sa­tion sous vide de ses constituants.

Type de mesure : un spec­tre de masse présen­tant des pics car­ac­téris­tiques (m/z) des espèces détectées.

Un spec­tromètre de mass­es peut être cou­plé à un autre sys­tème d’analyse, tel un sys­tème de chro­matogra­phie jouant le rôle de filtre.

La chromatographie

Appareils :

• GC Perkin Elmer Autosys­tem XL

• HPLC Ther­mo Ulti­mate 3000

La chro­matogra­phie est une méth­ode de sépa­ra­tion des con­sti­tu­ants d’un mélange liq­uide ou gazeux.

Nous tra­vail­lons sur deux types de chromatographie :

• la chro­matogra­phie en phase gazeuse (CPG)

• la chro­matogra­phie en phase liq­uide à haute per­for­mance (HPLC)

Le principe de la chro­matogra­phie repose sur la dif­férence d’affinité des con­sti­tu­ants de l’échantillon pour la phase mobile et pour la phase fixe. 

Type de mesure : un chromatogramme.

Dans des con­di­tions chro­matographiques don­nées, le « temps de réten­tion » (temps au bout duquel un com­posé est élué dans la colonne puis détec­té), car­ac­térise qual­i­ta­tive­ment une sub­stance. L’am­pli­tude d’un pic, per­met une mesure quantitative.

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier FTIR

Appareil : Ther­mo TGA/FTIR interface

La spec­tro­scopie infrarouge est une tech­nique d’analyse non destruc­tive qui per­met d’identifier les liaisons chim­iques des con­sti­tu­ants de l’échantillon. Cette tech­nique s’applique aux échan­til­lons solides, liq­uides et gazeux, et per­met une mesure qual­i­ta­tive et quan­ti­ta­tive, sur des petites quan­tités d’échantillons.

Type de mesure : un spec­tre infra-rouge

Notre sys­tème FTIR est cou­plé à l’analyse ther­mo­grav­imétrique ATG pour iden­ti­fi­er les gaz issus du traite­ment thermique

L’analyse thermogravimétrique ATG

L’analyse ther­mo­grav­imétrique (ATG) est une tech­nique cou­plant un traite­ment ther­mique à une mesure de poids. Elle per­met de suiv­re la perte de masse d’un échan­til­lon pen­dant son traite­ment ther­mique sous atmo­sphère contrôlée. 

Type de mesure : 

• Pertes de masse
• Tem­péra­ture de fusion
• Tem­péra­ture de tran­si­tions de phase (solide/liquide et liquide/gaz)
• Change­ments structuraux
• Sta­bil­ité thermique 
• Teneur en eau

Granulométrie Laser

Appareil : Malvern Mas­ter­siz­er 2000 (solide et liquide)

Cette mesure per­met la déter­min­er la dis­tri­b­u­tion en taille de par­tic­ules (poudres ou gout­telettes) par une tech­nique basée sur la dif­frac­tion de la lumière.

Un fais­ceau laser passe à tra­vers un échan­til­lon de par­tic­ules dis­per­sées et l’énergie de la lumière est mesurée en fonc­tion de l’angle. Les gross­es par­tic­ules dif­fractent de la lumière aux petits angles et les petites par­tic­ules dif­fractent de faibles inten­sités aux grands angles. 

Type de mesures : 

• dis­tri­b­u­tion gran­u­lométriques com­pris­es entre 0.1µm et 2000µm,
• Dv10%, Dv50%, Dv90%,
• D[3/2), D[4/3],
• Span, etc.

Morphogranulométrie

Appareil : Malvern Mor­pholo­gi G3

Cette mesure per­met de car­ac­téris­er la taille et la forme de par­tic­ules par­faite­ment dis­per­sées par cap­ture d’image indi­vidu­elle à l’aide de dif­férents objec­tifs (x2.5, x5, x10, x20 et x50). Cette mesure est sou­vent com­plé­men­taire à la gran­u­lométrie par dif­frac­tion laser dont le principe con­sid­ère les par­tic­ules comme sphériques.

Type de mesures : 

• nom­bre de particule
• Dis­tri­b­u­tion gran­u­lométriques en diamètre CE
• Dn10, Dn50, Dn90
• Indice de convexité(rugosité)
• Indice d’élongation
• Indice de circularité
• Dia­grammes de dis­tri­b­u­tion granulométrique
• etc…

Pycnométrie à Hélium

Appareil : Micromerit­ics Accu­pyc 1330

Cette mesure per­met, à une tem­péra­ture don­née, la mesure de la masse volu­mique et de la den­sité « vraie » d’un échantillon.

Après avoir préal­able­ment pesé l’échantillon, l’appareil mesure le vol­ume de l’échantillon par l’intrusion d’un gaz (He) en péné­trant dans les pores les plus étroits (10^-10m).

Type de mesures : 

• masse volu­mique (g.cm^-3)
• Den­sité « vraie ».

Adsorption gazeuse

Appareil : Micromerit­ics 3Flex

L’adsorption est un phénomène spon­tané qui se pro­duit dès qu’une sur­face solide est mise en con­tact avec un gaz : on par­le alors de physisorp­tion. On con­stru­it une « isotherme d’adsorption » pour une série de points don­nant les quan­tités adsor­bées sur un solide en fonc­tion de la pres­sion, à la tem­péra­ture con­stante de l’azote liq­uide (77 K). La physisorp­tion est un phénomène réversible, ce qui per­met égale­ment l’analyse de la désorption.

Type de mesures : 

• vol­ume adsorbé
• Sur­face spé­ci­fique (m².g^-1)
• Dis­tri­b­u­tion mésoporeuse
• Sur­face spé­ci­fique microporeuse
• etc…

Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

Appareil : TA Q100 – Setaram

La calorimétrie dif­féren­tielle à bal­ayage est une analyse ther­mique per­me­t­tant de mesur­er les échanges de chaleur par ther­mo­cou­ples entre un échan­til­lon et une référence. Les ther­mo­grammes nous per­me­t­tent ain­si de déter­min­er divers­es tran­si­tions de phase d’un échantillon.

Type de mesure : 

• Tran­si­tion vit­reuse (Tg)
• Enthalpie de fusion/cristallisation
• Tem­péra­ture de fusion/cristallisation etc…

Porosimétrie à Mercure (Hg)

Appareil : Micromerit­ics Auto­pore IV

Cette mesure per­met de déter­min­er la dis­tri­b­u­tion macro et méso poreuse d’un échan­til­lon par intru­sion de mer­cure dans ses pores. On utilise le mer­cure pour ses pro­priétés, notam­ment sa ten­sion de sur­face pour laque­lle il va fal­loir pro­gres­sive­ment aug­menter la pres­sion afin de lui per­me­t­tre de pénétr­er dans des pores de plus en plus fins. 

Type de mesure : 

• Vol­ume poreux
• Dis­tri­b­u­tion poreuse
• Den­sité, etc…

Lyophilisateur

Appareil : CHRIST alpha 2,4 LDplus

La lyophili­sa­tion est un procédé per­me­t­tant la dess­ic­ca­tion d’échantillons préal­able­ment con­gelés à ‑80°C par sub­li­ma­tion d’un solvant (générale­ment l’eau).

Type de mesure : masse sèche 

Homogénéisateur Haute Pression (HHP)

Appareil : GEA Panda2000

L’homogénéisation haute pres­sion est un procédé per­me­t­tant de génér­er des micropar­tic­ules, de façon homogène et uni­forme, sous des pres­sions pou­vant aller jusqu’à 2000 bars.