La Cellule d’Appui Analytique et Technique (CAAT) est une équipe du département Génie des Procédés Industriels de l’UTC, constituée d’un ingénieur d’étude, deux assistants ingénieurs, d’un technicien et d’un ingénieur chef de projet. Son rôle est d’apporter une assistance technique et une expertise analytique aux équipes de recherche du laboratoire TIMR. Pour mener à bien sa mission, la cellule CAAT dispose d’un parc analytique adapté aux besoins des chercheurs de TIMR. Le savoir-faire de cette cellule peut être mis à disposition des industriels sous la forme de prestations de services.
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La Plateforme CAAT (Cellule d’Appui Analytique et Technique), structure mutualisée, centralise les équipements de haute précision pour la caractérisation les fluides complexes et matériaux :
Analyse Thermique et Calorimétrique (Plateforme ThermAT) : analyse thermogravimétrique (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Analyse Physico-structurale et texturale : diffusion dynamique de la lumière (DLS), diffraction laser, pycnomètre He, porosimètre à mercure, adsorption gazeuse BET, morphogranulomètre
Analyse Chimique et spectroscopique : Analyseur élémentaire CHNS‑O, chromatographies (HPLC-UV, GC-FID, GC-ionique) et spectroscopie (FTIR, UV-Vis)
Ce socle analytique est complété par des espaces spécialisés gérés par nos équipes en fonction de leurs expertises respectives, incluant des laboratoires de microbiologie, de chimie et de formulation, ainsi que des plateformes dédiées aux solides divisés et à la méthanisation. Pour le passage à l’échelle industrielle, le laboratoire met à disposition des halles pilotes Agro et une halle de conversion thermochimique.
Chromatographie
Chromatographie en phase gazeuse avec spectromètre de masse
Chromatographie en phase liquide avec spectromètre de masse
Titrateur KARL-FISHER
Analyse thermogravimétrique ATG
Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier FTIR
La chromatographie est une méthode de séparation des constituants d’un mélange liquide ou gazeux.
Nous travaillons sur deux types de chromatographie : - la chromatographie en phase gazeuse (CPG) - la chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC)
Le principe de la chromatographie repose sur la différence d’affinité des constituants de l’échantillon pour la phase mobile et pour la phase fixe.
Type de mesure : un chromatogramme.
Dans des conditions chromatographiques données, le « temps de rétention » (temps au bout duquel un composé est élué dans la colonne puis détecté), caractérise qualitativement une substance. L’amplitude d’un pic, permet une mesure quantitative.
Chromatographie en phase gazeuse avec spectromètre de masse
La chromatographie en phase gazeuse avec spectromètre de masse
La spectrométrie de masse consiste à identifier la composition d’un échantillon (liquide ou gazeux) par ionisation sous vide de ses constituants.
Type de mesure : un spectre de masse présentant des pics caractéristiques (m/z) des espèces détectées.
Un spectromètre de masses peut être couplé à un autre système d’analyse, tel un système de chromatographie jouant le rôle de filtre.
Chromatographie en phase liquide avec spectromètre de masse
La chromatographie en phase liquide avec spectromètre de masse
Appareil : SHIMADZU LCMS 2020
Principe identique HPLC mais couplé avec un spectromètre de masse.
Type de mesure : un spectre de masse présentant des pics caractéristiques (m/z) des fragments des gaz.
La méthode scientifique Karl Fischer sert à déterminer la teneur en eau d’un échantillon. Cette technique permet de trouver les plus infimes traces d’eau contenu dans un échantillon donné. Cette mesure extrêmement précise est capable de détecter des traces pouvant aller jusqu’en ppm.
Type de mesure : % d’eau en masse ou ppm.
Analyse thermogravimétrique ATG
L’analyse thermogravimétrique ATG
L’analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique couplant un traitement thermique à une mesure de poids. Elle permet de suivre la perte de masse d’un échantillon pendant son traitement thermique sous atmosphère contrôlée.
Type de mesures : - Pertes de masse - Température de fusion - Température de transitions de phase (solide/liquide et liquide/gaz) - Changements structuraux - Stabilité thermique - Teneur en eau
Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier FTIR
Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier FTIR
Appareil : Thermo TGA/FTIR interface
La spectroscopie infrarouge est une technique d’analyse non destructive qui permet d’identifier les liaisons chimiques des constituants de l’échantillon. Cette technique s’applique aux échantillons solides, liquides et gazeux, et permet une mesure qualitative et quantitative, sur des petites quantités d’échantillons.
Type de mesure : spectre infra-rouge
Notre système FTIR est couplé à l’analyse thermogravimétrique ATG pour identifier les gaz issus du traitement thermique
GC-MS
GC-MS
Appareil : GC Trace1300 – MS ISQ QD
Type de mesure : spectrogramme de masse
Notre système GC-MS est couplé à l’analyse thermogravimétrique ATG pour identifier les gaz issus du traitement thermique.
Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Appareil : SETARAM DSC 131Evo (-45°C à 600°C)
La calorimétrie différentielle à balayage est une analyse thermique permettant de mesurer les échanges de chaleur entre un échantillon et une référence. Les thermogrammes nous permettent ainsi de déterminer diverses transitions de phase d’un échantillon.
Type de mesures : - Transition vitreuse (Tg), - Enthalpie de fusion/cristallisation, - Température de fusion/cristallisation, - Etc…
Granulométrie Laser
Granulométrie Laser
Appareil : Malvern Mastersizer 3000
Cette mesure permet la déterminer la distribution en taille de particules (en voie solide ou liquide) par une technique basée sur la diffraction de la lumière. Un faisceau laser passe à travers un échantillon de particules dispersées et l’énergie de la lumière est mesurée en fonction de l’angle. Les grosses particules diffractent de la lumière aux petits angles et les petites particules diffractent de faibles intensités aux grands angles.
Type de mesures : - Distribution granulométriques comprises entre 0.1µm et 2000µm, - Dv10%, Dv50%, Dv90%, - D[3/2), D[4/3], - Span, etc.
Diffusion dynamique de la lumière
Diffusion dynamique de la lumière
Appareil : Malvern Zetasizer Advance Ultra
Cette technique permet la mesure (en nm) du diamètre hydrodynamique de particules et/ou nanoparticules dans un milieu parfaitement dispersé selon l’intensité diffusée dues aux mouvement Brownien. En appliquant un champ électrique sur des particules en solution il est également possible de de mesurer la charge des particules : le potentiel Zeta.
Type de mesures : - Taille de particules (dès 0.3 nm), - Charge électrostatique, - Concentration de particules.
Morphogranulométrie
Morphogranulométrie
Appareil : Malvern Morphologi G3
Cette mesure permet de caractériser la taille et la forme de particules parfaitement dispersées par capture d’image individuelle à l’aide de différents objectifs (x2.5, x5, x10, x20 et x50). Cette mesure est souvent complémentaire à la granulométrie par diffraction laser dont le principe considère les particules comme sphériques.
Type de mesures : - Images de particules - Distribution granulométrique en diamètre CE, - Dn10, Dn50, Dn90, - Indice de convexité(rugosité), - Indice d’élongation, - Indice de circularité, - Etc…
Pycnométrie à Hélium
Pycnométrie à Hélium
Appareil : Micromeritics Accupyc 1330
Cette mesure permet, à une température donnée, la mesure de la masse volumique et de la densité « vraie » d’un échantillon.
Après avoir préalablement pesé l’échantillon, l’appareil mesure le volume de l’échantillon par l’intrusion d’un gaz (He) en pénétrant dans les pores les plus étroits (10–10m).
Type de mesures : - Masse volumique (g.cm‑3) - Densité « vraie ».
Adsorption gazeuse
Adsorption gazeuse
Appareil : Micromeritics 3Flex
L’adsorption est un phénomène spontané qui se produit dès qu’une surface solide est mise en contact avec un gaz : on parle alors de physisorption. On construit une « isotherme d’adsorption » pour une série de points donnant les quantités adsorbées sur un solide en fonction de la pression, à la température constante de l’azote liquide (77 K). La physisorption est un phénomène réversible, ce qui permet également l’analyse de la désorption.
Type de mesures : - Volume adsorbé - Surface spécifique BET (m².g‑1) - Distribution mésoporeuse (BJH) - Surface spécifique microporeuse - Etc…
Porosimètre à Mercure (Hg)
Porosimètre à Mercure (Hg)
Appareil : Micromeritics Autopore IV
Cette mesure permet de déterminer la distribution macro et méso poreuse d’un échantillon par intrusion de mercure dans ses pores. On utilise le mercure pour ses propriétés, notamment sa tension de surface pour laquelle il va falloir progressivement augmenter la pression afin de lui permettre de pénétrer dans des pores de plus en plus fins.
Type de mesures : - Volume poreux - Distribution poreuse - Densité, etc…
Lyophilisateur
Lyophilisateur
Appareil : CHRIST alpha 2,4 LDplus
La lyophilisation est un procédé sous vide permettant la dessiccation d’échantillons préalablement congelés à ‑80°C par sublimation d’un solvant (généralement l’eau).
Type de mesure : masse sèche
Homogénéisateur Haute Pression (HHP)
Homogénéisateur Haute Pression (HHP)
Appareil : GEA Panda2000
L’homogénéisation haute pression est un procédé permettant de générer des microparticules, de façon homogène et uniforme, sous des pressions pouvant aller jusqu’à 2000 bars. Procédé idéal afin d’homogénéiser des formulations de type émulsion.
